流變測試在均相體系上能夠相對(duì)容易得到重復(fù)性優(yōu)異的結(jié)果，但食品行業(yè)往往都不是這種均相體系。例如燕窩、含果粒的飲料、醪糟、辣椒醬等等，都含有大量形狀極其不規(guī)則的固形物，這些固形物之間會(huì)發(fā)生團(tuán)聚纏繞等各種相互作用，即便是同一批次，在不同的位置，固形物之間的互相作用也不相同。因此該類樣品在流變測試中，并不是符合層流流動(dòng)模型的，對(duì)于這樣的樣品，我們可以通過槳式轉(zhuǎn)子來對(duì)樣品的流變特性進(jìn)行相對(duì)的評(píng)估。

圖1 高固含量體系可流動(dòng)食品

食品樣品本身的不均勻性，導(dǎo)致了流變測試的重復(fù)性往往不夠理想，想要通過這樣定量的方法檢測食品流變相關(guān)的性質(zhì)，摸索制定能夠穩(wěn)定重復(fù)測試的條件至關(guān)重要。

“稠度"是鮮燉燕窩的一個(gè)重要評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，然而這是一個(gè)具有非常主觀性的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，它評(píng)判著燕窩的燉煮程度以及后期消費(fèi)者食用時(shí)的口感感受。目前并沒有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的定量判定標(biāo)準(zhǔn)，主要依靠人的主觀判斷來進(jìn)行簡單的分級(jí)，這樣的分級(jí)方式往往會(huì)受到各種人為主觀因素的影響，甚至檢驗(yàn)人員的心情也會(huì)直接對(duì)分級(jí)判斷產(chǎn)生較大影響，因此是否能夠有一種定量化的方法，能夠通過具有一定物理意義的值來穩(wěn)定地評(píng)價(jià)稠度這個(gè)概念呢？

稠度從字面意思來看就是粘稠程度，粘稠程度從我們流變的角度來看其實(shí)就是黏度。那么如果我們能夠穩(wěn)定重復(fù)測出鮮燉燕窩的黏度，不就可以通過黏度這個(gè)物理概念來對(duì)每一批次燕窩的稠度進(jìn)行定量化評(píng)價(jià)了嗎？

圖2是某款市售的瓶裝鮮燉燕窩，通過流變儀測試鮮燉燕窩的黏度可以來評(píng)價(jià)稠度，那對(duì)于這樣的含有大顆粒的非均相體系的黏度我們該選用什么樣的夾具來進(jìn)行測試呢？

圖2 市售瓶裝鮮燉燕窩

• 平行板/椎板，通常用來測試均相液體以及粒徑不太大的均勻混懸液，顆粒粒徑需要小于最小間隙的10倍以上。鮮燉燕窩，不合適。

• 同軸圓筒，通常用來測試黏度較低的稀溶液，間隙較大，可以做一些粒徑稍大的混懸體系，但對(duì)于燕窩這種吸水后溶脹成大顆粒的體系，不合適。

• 槳式圓筒，通常用來測試含有更大顆粒尺寸的體系，例如砂漿等。但標(biāo)準(zhǔn)尺寸的槳式轉(zhuǎn)子和圓筒的間隙依然較小，在旋轉(zhuǎn)過程中，在狹小的縫隙里槳式的葉片可能將燕窩切斷，從而改變整體的結(jié)構(gòu)，這樣黏度會(huì)在測試過程中不斷發(fā)生變化無法穩(wěn)定，不合適。

可見，流變儀的基本轉(zhuǎn)子都不能夠很好的進(jìn)行測試。我們該怎么辦呢？相比較而言，在上述幾種轉(zhuǎn)子中，槳式圓筒對(duì)于這種大顆粒脆弱體系是相對(duì)較好的一種測試夾具，但是存在破壞樣品結(jié)構(gòu)的可能。那么如果我們縮小槳式轉(zhuǎn)子的尺寸，把葉片縮短（小轉(zhuǎn)子配大圓筒），給予燕窩充分的流動(dòng)空間，就可能消除破壞樣品結(jié)構(gòu)的影響。因此最終我們選用標(biāo)準(zhǔn)25mm圓筒、14mm槳式轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)子長度和25mm標(biāo)準(zhǔn)槳式轉(zhuǎn)子相同）來進(jìn)行測試，所用夾具以及樣品裝載如圖3所示。

圖3 鮮燉燕窩測試所用夾具及樣品裝載演示

測試夾具確定了，不同的裝樣手法（勺子挖取？直接倒？），不同的預(yù)操作（新開瓶樣品直接加樣？攪拌后加樣？測試前進(jìn)行預(yù)剪切？）等等也會(huì)對(duì)測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

打開一瓶燕窩，發(fā)現(xiàn)會(huì)有明顯的結(jié)塊現(xiàn)象，且結(jié)塊程度都不相同，因此測試前，用勺子模擬我們食用時(shí)的攪拌的動(dòng)作，使瓶中的燕窩均勻化，隨后倒入測試圓筒中。待溫度穩(wěn)定后進(jìn)行流動(dòng)曲線的測試，結(jié)果如下圖4所示，對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次取樣測試，驗(yàn)證重復(fù)性，從圖中明顯看出，兩次結(jié)果重復(fù)性并不好，但高速下黏度基本重合，說明如果不對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，燕窩內(nèi)部存在大量不同的締合結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致無法準(zhǔn)確穩(wěn)定測得流質(zhì)狀態(tài)燕窩的黏度。

圖4 未作預(yù)處理剪切速率掃描（流動(dòng)曲線）測試結(jié)果

重新調(diào)整測試操作，同樣通過手動(dòng)攪拌后倒入樣品，在測試前加入一段高速的預(yù)剪切操作（50s^-1，30s），使樣品均勻化，隨后進(jìn)行剪切速率掃描，兩次分別取樣進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證，得到如下圖5的結(jié)果，重復(fù)性優(yōu)異。從流動(dòng)曲線結(jié)果上看，鮮燉燕窩屬于剪切變稀的非牛頓流體，這種較高濃度的固液混懸液在旋轉(zhuǎn)剪切力的作用下，燕窩固態(tài)組分隨著剪切作用方向取向排列，糾纏摩擦阻力降低，從而體現(xiàn)黏度隨著剪切速率的增加而降低。

圖5 預(yù)處理后剪切速率掃描（流動(dòng)曲線）測試結(jié)果

確定測試條件后，對(duì)3個(gè)批次不同稠度等級(jí)的樣品進(jìn)行剪切速率掃描對(duì)比，其流動(dòng)曲線如下圖6所示，2#、3#樣品稠度評(píng)級(jí)為B，其流動(dòng)曲線也基本一致，1#評(píng)級(jí)為B-，在流動(dòng)曲線上整體黏度偏低。通過流變學(xué)的手段得到的結(jié)果和人為主觀的評(píng)級(jí)結(jié)果能夠保持一定的一致性，因此以后在稠度的評(píng)價(jià)上可以考慮通過流變測試來減少人工評(píng)判的誤差。

圖6 不同稠度評(píng)級(jí)燕窩的流動(dòng)曲線

上述的流動(dòng)曲線看的是整體剪切速率范圍內(nèi)的黏度變化，只能間接的通過流動(dòng)曲線位置的相對(duì)高低來進(jìn)行平行比較哪個(gè)樣品的黏度高一些，稠一些。但對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)檢來說，我們還是需要有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)黏度在什么樣的范圍內(nèi)屬于什么級(jí)別。一般消費(fèi)者在食用鮮燉燕窩時(shí)，都會(huì)使用勺子邊攪邊吃，這個(gè)攪拌的過程剪切速率大概就在20-50s^-1。那么一個(gè)我們可以從上面流動(dòng)曲線上讀取某個(gè)固定剪切速率處的黏度來進(jìn)行判定(例如30s^-1);另一個(gè)我們可以直接對(duì)燕窩進(jìn)行單一剪切速率掃描，只看某一規(guī)定剪切速率下的黏度，如下圖7所示，左圖是50s^-1下的黏度，右圖是30s^-1下的黏度。結(jié)果和圖6的流動(dòng)曲線一致，評(píng)級(jí)為B-的1#樣品黏度較低。

圖7 不同稠度評(píng)級(jí)燕窩的單一剪切速率掃描

（左50s^-1；右30s^-1）

根據(jù)流變的測試，我們就可以制定一系列的黏度閾值標(biāo)準(zhǔn)，如下圖8的示例所示，就可以快速對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行測試評(píng)級(jí)。

圖8 產(chǎn)品評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)模擬

本文通過鮮燉燕窩的實(shí)例，給食品行業(yè)提供了一些思路，如何通過現(xiàn)有的流變學(xué)測試手段，定量化人為主觀的評(píng)級(jí)評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，通過具有一定物理意義的值來量化原本通過“望聞問切"這些主觀手法的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。

本文測量的燕窩是通過黏度來判斷，類似的產(chǎn)品還有果粒飲料類、銀耳羹湯類等等。除此以外，屈服應(yīng)力可以來評(píng)判番茄醬、花生醬等涂抹醬類的易抹性、停留性；模量可以評(píng)價(jià)巧克力、軟糖的口感等等。很多原先通過人力來主觀評(píng)價(jià)的指標(biāo)都是可以進(jìn)行量化的，本文僅作為拋磚引玉，期待各行各業(yè)的專家們一同制定出更多更好的定量化測試方法，以豐富食品行業(yè)的測試標(biāo)準(zhǔn)，為我國的食品安全質(zhì)量事業(yè)做出一份貢獻(xiàn)。

作者

楊陽

耐馳儀器公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室