熱分析聯(lián)用儀使用不能忽視的要點(diǎn)
更新時(shí)間:2017-03-28 點(diǎn)擊次數(shù):1211
熱分析聯(lián)用儀操作的正確與否很大程度上將決定zui后的測量,應(yīng)注意的是什么呢?
熱分析聯(lián)用儀的使用注意事項(xiàng)
1、不能進(jìn)水相,只能進(jìn)有機(jī)相。進(jìn)水相會引起柱流失。
2、儀器每次開機(jī)要穩(wěn)定8小時(shí),至少要達(dá)到4小時(shí)后才可以開始測試樣品。
3、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行。
4、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán):
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對于檢測沒有影響。
平時(shí)操作熱分析聯(lián)用儀時(shí),要對在通氣和不通氣的情況下,多長時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。